蒸餾裝置在測量煙葉中總氮含量的方法
來源： http://www.pc256.com/ 類別：實用技術 更新時間：2013-04-12 閱讀次
【本資訊由中國糧油儀器網提供】 化學發光法具有靈敏度高、選擇性好、操作易于掌握等優點，但化學發光法應用于測定煙葉中總氮的方法尚未見報道。采用凱氏定氮法的樣品消化，改進蒸餾方法和測定的方法，采用高靈敏度的化學發光方法結合有效氮吸收裝置對煙葉中的總氮進行測定，經過實際的測定分析并和常規方法對照，結果表明該方法適合測定的實際需要，縮短測試時間，簡化了操作步驟，提高了測定結果的可靠性。進行該項研究的儀器與試劑：儀器化學發光測定儀，凱式燒瓶，消化架，蒸餾裝置，以及實驗室常用玻璃儀器。
標準曲線的制作空白處理：取25mL二次蒸餾水放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5分鐘左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。分別移取氮標準工作液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL放入蒸餾瓶中，分別加入二次蒸餾水24、23.5、23、22.5、22、21.5、21mL，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。測定時，儀器的工作狀態為：-300V、反應時間定為60s，用面積定量。測定時先從測口加入2.00mL的魯米諾工作液，再將2.00mL的待測液加入加樣口，該上蓋子，按下進樣開關，待反應結束后記下測得峰的面積。然后以NH4+的濃度對發光強度做圖。做得標準曲線為：y=-0.8865x+3.1316(r=-0.9984)。
樣品的消化樣品為‘中煙100’，消化方法同煙葉中總氮的測定。樣品的蒸餾及測定用移液管吸取制備好的待測液1mL稀釋10倍，吸取稀釋后的待測液2mL放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入二次蒸餾水23mL，再加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。之后在化學發光儀上測定，測定方法同制作標準曲線式的方法相同。測定煙樣時，同時測定空白對照的化學發光強度。把測得的數據代入標準曲線，即可得到稀釋后樣品中的總氮含量，所得數乘以500（稀釋倍數）為所測樣品中的總氮的質量。改進方法的精密度測定及與凱式定氮法的對比按照前述的測定樣品的方法，測定了幾個煙葉樣品，和凱式定氮法測定的結果相比，結果表明每個樣品測定五次，其RSD都小于5%，此方法測定結果和凱式定氮法測定結果進行方差分析表明5%置信區間兩種測定結果無顯著差異。在實驗中還發現，保持待測液和魯米諾在一定的濃度下，改變它們的酸度，使它們混合后的酸度相同，那么它們的發光強度基本相同，這對選擇發光體系的酸度很有幫助；在確定的最佳試驗條件下，保持銨根的濃度為0.1mg/kg，干擾允許限為正負5%時，1000倍以上的Cl-、SO42-、PO43-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等在煙葉中含有的或測定過程中引入的金屬離子對化學發光強度的影響很小。這樣就更加保證了煙葉中總氮測定時數據的可靠性。
經過實際測樣表明，該方法完全能達到測定煙葉中總氮含量的要求。數據的穩定性和重現性都較好，樣品回收率較高，測定時間有所縮短。為煙葉總氮測定方法的研究提供了一種新思路，為正確指導優質煙葉生產提供幫助。
標準曲線的制作空白處理：取25mL二次蒸餾水放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5分鐘左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。分別移取氮標準工作液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL放入蒸餾瓶中，分別加入二次蒸餾水24、23.5、23、22.5、22、21.5、21mL，加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。測定時，儀器的工作狀態為：-300V、反應時間定為60s，用面積定量。測定時先從測口加入2.00mL的魯米諾工作液，再將2.00mL的待測液加入加樣口，該上蓋子，按下進樣開關，待反應結束后記下測得峰的面積。然后以NH4+的濃度對發光強度做圖。做得標準曲線為：y=-0.8865x+3.1316(r=-0.9984)。
樣品的消化樣品為‘中煙100’，消化方法同煙葉中總氮的測定。樣品的蒸餾及測定用移液管吸取制備好的待測液1mL稀釋10倍，吸取稀釋后的待測液2mL放入蒸餾裝置的三角瓶中，加入二次蒸餾水23mL，再加入1mL40%的NaOH，立即蓋上帶橡皮塞的蒸餾管，蒸餾管下端的吸收瓶內應事先滴加3滴10%的H2SO4作為吸收劑。蒸餾裝置放在電爐上加熱，三角瓶中的液體沸騰5min左右停止加熱，放置冷涼，把吸收瓶內的液體全部轉移到50mL比色管中，蒸餾管和吸收瓶要用二次蒸餾水沖洗三次一并轉入比色管中，再加入0.5mLNaClO溶液，定容，搖勻作為待測液。之后在化學發光儀上測定，測定方法同制作標準曲線式的方法相同。測定煙樣時，同時測定空白對照的化學發光強度。把測得的數據代入標準曲線，即可得到稀釋后樣品中的總氮含量，所得數乘以500（稀釋倍數）為所測樣品中的總氮的質量。改進方法的精密度測定及與凱式定氮法的對比按照前述的測定樣品的方法，測定了幾個煙葉樣品，和凱式定氮法測定的結果相比，結果表明每個樣品測定五次，其RSD都小于5%，此方法測定結果和凱式定氮法測定結果進行方差分析表明5%置信區間兩種測定結果無顯著差異。在實驗中還發現，保持待測液和魯米諾在一定的濃度下，改變它們的酸度，使它們混合后的酸度相同，那么它們的發光強度基本相同，這對選擇發光體系的酸度很有幫助；在確定的最佳試驗條件下，保持銨根的濃度為0.1mg/kg，干擾允許限為正負5%時，1000倍以上的Cl-、SO42-、PO43-、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等在煙葉中含有的或測定過程中引入的金屬離子對化學發光強度的影響很小。這樣就更加保證了煙葉中總氮測定時數據的可靠性。
經過實際測樣表明，該方法完全能達到測定煙葉中總氮含量的要求。數據的穩定性和重現性都較好，樣品回收率較高，測定時間有所縮短。為煙葉總氮測定方法的研究提供了一種新思路，為正確指導優質煙葉生產提供幫助。
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