蒸餾裝置整套操作流程詳解
蒸餾裝置常是用于測定糧食、乳制品、飲料、飼料蛋白質含量的專用設備,使用區域非常廣泛。為了進一步幫助大家掌握儀器,今天托普云農的小編也專門為大家整理了一套關于此儀器的操作流程,包括試驗前的樣品處理和操作步驟都講的非常詳細,希望能為廣大用戶帶來幫助。
蒸餾裝置測定的樣品處理工作:精密稱取0.2~2.0g固體樣品或2~5g半固體樣品或吸取10~20ml液體樣品(約相當氮30~40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻后于瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支于有小孔的石棉網上。小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強火力,并保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明后,再繼續加熱0.5h。取下放冷,小心加20ml 水。放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。
裝好蒸餾裝置,于水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處,加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應室,并以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻杯的棒狀玻塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即將玻塞蓋緊,并加水于小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,蒸餾裝置開始蒸餾。蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標準溶液滴定至灰色或藍紫色為終點。同時吸取10.0ml試劑空白消化液按上述操作并計算。
大家在看了這么一套關于蒸餾裝置的操作說明之后,對此儀器有沒有進一步了解呢?當然上述流程只是其中一種樣品的操作,大家應根據不同實驗對象變量操作,只要規范操作,一般都是可以達到理想效果的。
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